如何应用大孔吸附树脂制备中药供试液

　　如何应用大孔吸附树脂制备中药供试液
　　 大孔吸附树脂如何应用这项技术，关键在于正确选择吸附树脂型号和解吸用乙醇浓度(洗脱剂)。下面围绕吸附和解吸两个环节作简要介绍。
　　 (一)吸附树脂种类选择。黄酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素可选用合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙烯氰的树脂如D201、D301、HPD600、NKA-9;环烯醚萜苷选用D301、HPD600、NKA-9等;皂苷、生物碱选用弱极性和极性树脂如D201、D301、HPD300、HPD600、AB-8、NKA-9等;脂溶性成分甾体类、二萜和三萜类、黄酮、木脂素、香豆素、生物碱选用非极性和弱极性的树脂如D101、AB-8、HPD100。
　　一般可选择φ12mm*200—300mm左右的玻璃层析柱。上柱时药液可以0、5—1ml/min的流速经过树脂柱。为防止吸附不充分，也可将流出液再经过一次柱子。上柱水溶液的PH值应有利于被分离成分保持分子型即可。柱内树脂的径高比可采用1：7—1：15较合适。
　　 (二)解吸(洗脱剂)溶媒的选择。解吸溶媒一般都选用不同浓度的乙醇。样品流经大孔吸附树脂柱后，用水洗至流出液颜色近无色或颜色不再变淡时，用浓度递增的乙醇洗脱，洗脱液用HPLC法或薄层色谱法依次检查，制备用于定量分析的供试液以HPLC检测较准确。将未检出所需成分的乙醇洗脱液除去，从洗脱液中开始出现该成分时开始收集，洗脱液直接流入容量瓶中，至流出液中检不出该成分时停止收到集。用此法主要可以确定乙醇洗脱浓度。相对固定洗脱液的流速，还可确定洗脱容量。
　　 (三)洗脱起始点和终点判断。在筛选乙醇洗脱液浓度时，应注意洗脱液的颜色和柱子内色谱带的变化情况。一般来说，洗脱液颜色在乙醇浓度变化时都会有一次从淡至深，再从深至淡的明显变化(无色的对照品和提取液颜色特别淡的则没有或不明显)，结合薄层色谱或HPLC检查，操作者都能根据洗脱液的颜色变化和柱子色谱带的移动情况判断收集洗脱液的起点和终点。
　　适合某一成分的吸附树脂型号、乙醇洗脱剂浓度、洗脱容量确定后，在制备含有该成分的复方制剂供试液时上述参数一般不变。近年来在应用大孔吸附树脂分离中药提取液的研究方面提供了大量针对各味中药的吸附树脂型号与乙醇洗脱浓度等参数，这些参数大部分可直接应用于制备供薄层分析用的供试液，如进一步确定样品上柱量、乙醇洗脱容量后，只要回收率试验附合要求，则可应用于中药定量分析。


本产品是在大孔结构的丙烯酸共聚交联高分子基体上带有羧酸基(-COOH)的离子交换树脂，该树脂具有优良的动力学特性，并且具有再生效率高、酸耗低，工作交换容量大等特点。
　　本产品相当于美国：Amberlitc IRC-84，德国：Lewatit CNP-80。日本：Diaion WK10，法国：Duolite C-476，前苏联：KB-3，捷克：Ostion KM，相当于我国老牌号：D131、D110、D111S、D152。
　　用途：在水处理中，D113树脂与001×7配套能十分明显的除去碱度和硬度，特别是除去碳酸氢盐，碳酸盐及其它一些碱性盐类，主要用于含盐量较高的水处理；大水量软化脱碱处理；废酸废碱中和；电镀含铜、镍废水处理；以及制药，食品和制糖等,也可用于废液的回收和处理，生化的分离和提纯。
　　包装：编织袋，内衬塑料袋。 塑料桶，内衬塑料袋。
　　使用时参考指标：
　　1．PH范围：5-14
　　2．允许温度（℃） ≤100
　　3．.膨胀率：% (H+→Na+)≤65
　　4．工业用树脂层高度：m 0.8-2.0
　　5．再生液浓度：%Hcl:3-6 H2SO4:0.5-1
　　6．再生剂用量（按计），kg/m3　　湿树脂：HCL 40-60　H2SO4 80-120
　　7．再生液流速：m/h Hcl:4-8 H2SO4:10-25
　　8．再生接触时间：minute:30-45
　　9．正洗流速：m/h:约20
　　10．正洗时间：minute:20-30
　　11．运行流速：m/h: 20-40
　　12．工作交换容量：mmol/l （湿树脂）≥2000
　　主要性能指标：
　　
指标名称 D113 D113-FC D113-SC
氢型率% ≥ 98
全交换容量 mmol/g≥ 10.5
体积交换容量mmol/ml≥ 4.2
含水量% 45-52
湿视密度g/ml 0.72-0.8
湿真密度g/ml 1.14-1.20
粒度% (0.315-1.25mm)≥95 (0.45-1.25mm)≥95 (0.355-0.63mm≥95
(〈0.315mm)≤1 (〈0.45mm)≤1 (〈0.355mm)≤1
有效粒径mm 0.35-0.55 ≥0.5 0.35-0.50
均一系数≤ 1.6 1.4
磨后圆球率% ≥ 90
转型膨胀率(H→Na)≤ 65
外观 乳白或淡黄色球状颗粒 乳白或淡黄色球状颗粒 乳白或淡黄色球状颗粒
出厂型式 H H H
用途 通用 浮动床 双层床
一、树脂的运输和贮存：离子交换树脂内含有一定量的水份，在运输及贮存过程中应尽量保持这部分水份。如果贮存过程中树脂脱了水，应先用浓食盐水（8-10%)浸泡1-2小时，再逐渐稀释，不得直接放于水中，以免树脂急剧膨胀而破碎。树脂在贮存或运输过程中，应保持在5-40℃的温度环境中，避免过冷或过热，影响质量。若冬季没有保温设备时，可将树脂贮存在食盐水中，食盐水的温度可根据气温而定。
　　二、新树脂的予处理：新树脂常含有溶剂、未参加聚合反应的物质和少量低聚合物，还可能吸着铁、铝、铜等重金属离子。当树脂与水、酸、碱或其它溶液相接触时，上述可溶性杂质就会转入溶液中，在使用初期污染出水水质。所以，新树脂在投运前要进行预处理。
　　1、阳树脂的预处理阳树脂的预处理步骤如下：
　　首先使用饱和食盐水，取其量约等于被处理树脂体积的两倍，将树脂置于食盐溶液中浸泡18-20小时，然后放尽食盐水，用清水漂洗净，使排出水不带黄色；其次再用2%-4%NaOH溶液，其量与上相同，在其中浸泡2-4小时（或小流量清洗），放尽碱液后，冲洗树脂直至排出水接近中性为止；后用5%HCL溶液，其量亦与上述相同，浸泡4-8小时，放尽酸液，用清水漂流至中性待用。
　　2、阴树脂的预处理其预处理方法中的步与阳树脂预处理方法中的步相同；而后用5%HCL浸泡4-8小时，然后放尽酸液，用水清洗至中性；而后用2%-4% NaOH溶液浸泡4-8小时后，放尽碱液，用清水洗至中性待用