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大孔吸附树脂种类
2019-06-19 09:00:20 来源:廊坊森纳特化工有限公司
大孔吸附树脂种类;大孔吸附树脂是一种具有大孔网状结构的高分子吸附剂,对水溶性化合物具有特殊的吸附作用,近年来大孔吸附树脂已经较为广泛地使用于中药及天然的别离和纯化傍边。现在国产的产品大孔树脂大都含有必定量的有机残留物,造成了经大孔树脂纯化后的药品的不性。为了树立简洁的大孔树脂有机残留物的检测办法和有用的大孔树脂处理办法,为科研和出产带来便利,咱们进行了以下研讨。 选用气相—质谱联用技术断定了九种大孔吸附树脂的有机残留物品种,其间甲苯、二乙苯和萘为九种大孔树脂所共有,其它苯系物如二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯等也有检出,但含量不高;别的,在三种树脂中检出了多种烃类,其间癸烷、十一烷和十二烷的含量高。 使用气相色谱法和紫外光谱法在研讨树脂预处理办法时发现,溶剂和温度是树脂预处理过程中两个关键的要素。在必定温度下,大孔树脂经2倍树脂柱体积(2BV)的5%NaOH溶液和3~5BV有机溶剂浸泡、洗脱后,已根本洁净。本办法工艺简单、环境污染小、溶剂用量少、预处理时间短。此外,咱们发现,当洗脱液的紫外吸收值(λ=254nm)为0.2~0.4时,使用气相色谱法检测大孔树脂中的有机残留物已很少,这就阐明紫外吸收值的大小能够在必定程度上反映有机残留物的多少。提示咱们能够用紫外的办法监测树脂的有机残留物。 树立了气相色谱法检测大孔吸附树脂和药品中有机残留物的办法。本办法操作便利、检测灵敏,能够在同一根色谱柱上在短时间内测定一切需求检测的十种有机残留物的含量。 拟定了药用大孔吸附树脂的质量标准:树脂以干重计,规则苯不得大于2ppm,甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯、二乙烯苯、萘、癸烷、十一烷和十二烷不得大于20ppm。 关于大孔树脂在别离、纯化中的使用进行了研讨。栀子和贯叶金丝桃的首要有用成分别离是桅子营、藏红花素及黄酮类化合物,使用大孔树脂纯化二者有用成分的研讨还未见报导。咱们研讨了13种大孔吸附树脂对桅子中环烯迷菇普类化合物的吸附-胜能,其间吸附量较大的树脂类型是:HPDIOO、AB一8、SP825和SPZO7。树脂AB一8的别离度好。一起树立了用树脂AB一8别离纯化桅子总普和桅子黄色素的工艺条件;一起还研讨了9种大孔吸附树脂对贯叶金丝桃中黄酮类化合物的吸附功能,其间比吸附量较大的树脂类型是:HPDSOO、HPDIOO、AB一8和NKA一9。 此外,总结了大孔吸附树脂的功能、品种、吸附原理及在医药工业中的研讨使用状况,要点对大孔吸附树脂在中药和天然产物有用成别离离纯化中的研讨进展作了比较一具体的总述。大孔吸附树脂技术作为一项别离纯化的新技术,既可除掉大量杂质,又可使有用部位富集,一起完结除杂和浓缩两道工序,达到缩小剂量,提高中药制剂的内涵质量的作用;还能够削减产品的吸潮性,缩短出产周期,去除重金属污染,有利于处理中药提取别离中长期以来存在的诸多问题,大大加速中药工业现代化开展的进程,因此近十余年来逐渐被使用于化学成分的提取别离和中药新药的研发开发中。大孔吸附树脂种类 本课题在中医药理论指导下,首先选用水提醇沉法提取丹参煎液中的酚酸类有用部位,并经过紫外分光光度法进行丹参酚酸类有用部位含量测定办法学研讨,确保工艺出产上的质量监控。以丹参酚酸含量为目标,经过对径高比、动态吸附量、上样浓度、吸附流速及走漏曲线的调查,优选吸附条件;以总固物中总酚酸含量为目标,经过对洗脱溶剂品种、洗脱流速、洗脱曲线、洗脱溶剂体积的调查,优选出洗脱条件;在断定吸附条件、洗脱条件的基础上,以则为目标,调查该工艺的重复性。别的,本课题还选用正交实验法提取葛根煎液中的异总黄酮类有用部位,并以葛根素含量为目标,优选出吸附条件;以总固物中异总黄酮含量为目标,优选出洗脱条件;在断定吸附条件、洗脱条件的基础上,以则为目标,调查该工艺的重复性。经过对大孔吸附树脂富集纯化丹参中酚酸类有用部位及葛根中异总黄酮类有用部位工艺条件与参数的调查,探索出丹参中酚酸类有用部位、葛根中异总黄酮类有用部位纯化工艺办法及流程,为研发合适工业大出产的中药新药供给合理可行的工艺研讨并供给一种战胜中药新药开发研讨中制备工艺低水平重复的技术。
阴阳树脂混合:
冲洗结束后,打开下进、上排阀,启动中间水泵(反冲洗使树脂层松动),将柱内积水排至树脂层面上100-150mm处时,关中间水泵和进水阀;2、打开小量排空阀,开启并控制进气阀门的进气量(进气压力为0.1-0.15Mpa),观察上下窥视镜内树脂有节律的上下沸腾混合,使上下树脂颜色深浅混合一致。进气时间一般为10-15分钟;3、混合结束后,关闭进气阀、排空阀,再迅速开启上进阀、中间水泵、下排阀(使树脂迅速沉降,防止树脂在沉降过程中重新分层)。同时也要防止树脂露出水面,否则树脂间会产生气泡,从而影响混床的出水水质(若混合效果不佳时,可以重复混合操作)。
注意事项:
运行一年以上,须检查树脂实际装填高度,如树脂层高不够了,就需要相应填补树脂。
混床出水指标主要有两项,一项是电导率<0.2us/cm,另一项是硅含量Csio2<0.02mg/L,为合格。
如果混床周期制水量明显下降,出水指标不稳定,再生酸碱耗、水耗居高不下,那就要对树脂是否被污染及树脂强度等指标进行再生或检测。
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